Guccii
Местный
- Сообщения
- 1.584
- Реакции
- 2.599
Синтез амфетамина.
Как сделать амфетамин (фен) самому.
Восстановление 1-фенил-2-нитропропена
в присутствии ЛУК на амальгаме аллюминия.
1. Получение нитрата ртути.
К сожалению по ряду причин му не можем включать в наборы ртуть или соли ртути. Вам придется приобретать её самостоятельно.
В чистом виде Вам её так же никто не продаст, поэтому необходимо прибегнуть к хитрости - покупать ртутные термометры.
На каждые 0,5 л раствора ФНП в ЛУКе и ИПСе Вам потребуется 2 обычных градусника. Аккуратно в высоком и широком стеклянном стакане,
узкогубцами надламываем кончик градусника, чтобы ртуть вылилась в стакан. Желательна хорошая вытяжка или маска хим.защиты т.к. пары ртути крайне опасны.
После того как оба градусника опустошены не мешкая заливаем 10 мл азотной кислоты из набора, так чтобы покрыть ртуть полностью. Возможно придется наклонить стакан. Начинается химическая реакция с выделением газа и изменением цвета раствора.
После того как ртуть полностью раствориться, а цвет раствора станет изумрудного цвета нитрат ртути готов. Выбираем его в шприц и плотно закупориваем.
2. Амальгимирование аллюминия.
Аллюминий - сильный восстановитель, но он покрыт оксидной пленкой.
Чтобы снять пленку и "активировать" его восстановительные свойства применяют водорастворимые соли ртути, в нашем случае нитрат.
В 5л колбу рвут пишевую фольгу средней толщины кусочками примерно 2x2см.
Резать нельзя т.к. края слипаются и площадь вступающей в реакцию фольги сильно уменьшается тем самым снижая конечный выход.
Фольга должна попасть в колбу непомятая. Фольги нужно нарвать по весу чуть больше, чем ФНП. На 0,5л раствора нужно 40 грамм.
После чего фольга заливается дистилированной водой так чтобы слегка покрыть края.
Добавляем туда наш нитрат ртути и на низких оборотах магнитной мешалки наблюдаем реакцию амальгимированния аллюминия -
выделение мелких пузырьков газа и изменение цвета жидкости (станет серой) и изменение светоотражающих свойств аллюминия.
Признаком готовности амальгамы является полное изменение цвета жидкости - она станет серой, наличие небольшого количества шлама
на дне - небольших кусочков аллюминия, и вся поверность будет покрыта мельчайшими пузырьками, произойдет это через 15-20 минут после добавления нитрата.
3. Восстановление
Итак по предыдущему пункту у нас подготовленна амальгама, через марлю сливаем всю жидкость в утиль не допуская потерь драгоценной фольги.
Заливаем ещё раз чистой водой и повторяем процедуру. Это необходимо сделать чтобы избавиться от остатков не прореагировавшего нитрата ртути.
К этому моменту у нас должно быть готово охлаждение: ванна с ледянной водой, а лучше снегом и льдом.
Заливаем в колбу 100..120 мл ледяной воды и порционно, не более 250 мл за раз добавляем раствор ФНП к амальгаме, следом за ним бросаем в колбу 50 г льда (50 мл ледяной воды) - при сильно обильной экзотерме и закрываем ОХ(обратным холодильником)
с проточной холодной водой. Начинается сильная экзотермическая реакция, при этом необходимо выпольнить две задачи:
1. Удержать температуру не выше 60 градусов, в противном случае выход будет низким
2. Тщательно перемешивать смесь
По прошествию первых 15 - 30-ти минут экзотерма спадет, и можно будет прекратить активное охлаждение колбы с реакционной смесью.
При этом реакция восстановления будет идти дальше - это будет заметно по мелким пузыркам по всей поверхности реакционной массы.
По времени весь процесс занимает около двух - трёх часов. Признаком того, что реакция прошла является отсутсвия какого-либо нагрева колбы и реакционной массы и полное прекращение выделения газа - отсутствие пузырьков на поверхности даже при перемешивании. Доводить реакцию удобно на магнитной мешалке без нагрева. Тем не менее, реакционная масса может быть очень густой и толком не промешиваться, поэтому переодические тщательные встряхивания колбы руками обязательны (раз в 5-15 минут).
4. Выделение основания амина
Заблаговременно подготавливается насыщенный раствор щелочи (NaOH) в воде. >50 г NaOH на 100 мл H2O. По объему необходимо около 300 мл р-ра на 500 мл ФНП в ЛУК и ИПСе.
При растворении щелочи раствор будет нагреваться. Но, перед пременением, его необходимо остудить до комнатной температуры. После чего можно приступать к щелочению.
В полученую на предыдущей стадии реакционную массу, порционно, тщательно перемешивая и не допуская нагрева, добавляют подготовленный раствор щелочи.
При достижении pH > 10 будет происходить заметное на глаз отделение прозрачного слоя - основания амина в изопропиловом спирте (ИПСе). Возможно загустение смеси - явный признак что надо добавить ещё щелочи.
Продолжаем щелочение пока pH не достигнет значения 14. Щелочь также должна добить не прорегировавшие остатки алюминевой фольги. После чего переливаем все содержимое в делительные воронки. Ждём около получаса до полного разделения слоев и остывания Rm. После чего начинаем сливать шлам в химстакан. Шлам мы не выбрасываем, так как там ещё есть продукт. Идеально будет налить его в коническую колбу подходщего размера + 400 мл для "запаса". Добавляем к шламу в колбе 250 мл петролейного эфира, тщательно перемешиваем и встряхиваем в течении 3 - 5ти минут, после чего отделяем прозрачный эфир на воронках в отдельную чистую тару - химстакан. Полученные экстракты ставим в морозильную камеру или иное применяемое охлаждение. Ожидаем достижение отметки растворов в ноль градусов. После охлаждения, снизу в растворах можно будет наблюдать "соплю" - это прихваченные побочные продукты реакции. Их также необходимо отделить. Сделать это можно простым переливанием в другой хим.стакан, при этом потерять немного экстракта. Это лучше чем допустить попадание "сопли" дальше. После чего можно переходить к следующему этапу.
5. Кисление. Образование соли амфетамина (сульфат или фосфат).
Полученные на предыдущем этапе холодные экстракты объединяют, слив отдельно около 1 / 4 от всего объёма на случай, необходимости экстренного спасения продукта при перекислении (неподкисленная часть экстракта при этом резко вливается в перекисленную). Вообще кисление это целое исскуство и один из самых ответственных моментов, так как на этом этапе очень велик риск потерять разом все предыдущие труды, старанее, а главное затраченные на процесс время и усилия.
Удобней всего кислить в большом химстакане с использованием капельной воронки или большого 10 или 20 мл шприца, без резиновой прокладки на поршне. Несмотря на наличие в pH-метрах функции автоматической коррекции значения под температуру раствора и окружающей среды ожидают достижения растворами комнатной температуры - 20 градусов для более точного измерения. После чего проводится контрольное измерение значения pH. Оно должно быть в пределах 10.1 - 11.2 Меньше - означает низкий выход, больше - подозрение на то, что в экстракт попало лишнее.
Также у Вас должен быть специальный щуп-электрод для агрессивных сред - со стеклянным наконечником. Металический внесёт примеси в конечный продукт. При использовании серной кислоты, её необходимо предварительно разбавить ХЧ ацетоном в пропорции 1 к 5-ти. На одну часть кислоты пять частей ацетона по объёму. Ортофосфорную используют концентрированую.
Приступаем:
При тщательном перемешивании к экстракту капельно(!) добавляют несколько капель кислоты. Будет заметное на глаз отделение осадка - образование соли. После добавления, раствор тщательно перемешивают, ожидают несколько минут и проводят измерение с ожиданием стабилизации показания. В начале кисления разумней добавлять большее количество капель, а при подходе к pH 7,5 - 8 переходить на добавление кислоты буквально по капле. В идеале мы останавливаем процесс на отметке 6.0 - 6.5. При особой жадности, с риском получить не стабильный скоропортящийся продукт и не малым шансом испортить всё - 5.5. В первые разы настоятельно рекомендую отфильтровать выход на отметке pH=7. Учтите, что количество продукта, которое можно получить при переходе показателя от 7-ми к идеалу не щадно мало, а риск перекислить и потерять всё возрастает с каждой каплей. Лучше докислить раствор, когда большая часть продукта из него выделена.
6. Фильтрование и сушка. Получение готового продукта.
Полученную на предыдущем этапе "молочную" субстанцию разливают в фильтровальные воронки вакуумной установки. После чего аппарат включают. Наблюдается отделение растворителей от соли, ожидают пока в колбы аппарата перестанут падать капли. Аппарат выключают, продукт достают из воронок и мельчат. Почти сухой порошок снова высыпают в фильтровальные воронки и легонько прикрывая их сверху, создавая герметичность и отрицательное давление, "высасывают" последние капли растворителей. Порошок уже окончательно достают, измельчают и просушивают на воздухе до готовности. После, рекомендую дополнительно измельчить его в кофемолке и затем уже взвесить. Хранить в холоде герметично упакованным для максимального сохранения потребительских свойств. В результате на выходе мы имеем средний по качеству амфетамин.
Этим способом я рекомендую попробовать получить Вам ваш первый продукт. При положительном результате, мы усложним задачу и добавим в процесс дополнительные стадии. И далее по нарастающей. Во избежание ошибок, а также для работы над ними, ведите лабораторный журнал или дневник. Идеал это фото или видео документация с описанием действий. По дополнительным стадиям постараюсь дописать методику до сегоднящнего вечера по Мск. Ещё у меня было видео, тоже постараюсь найти и выложить.
После прочтения и первых опытов по синтезу амфетамина используя пропись выше или самый простой способ, у Вас должен был возникнуть вопрос: "В наборе присутствует безводный сульфат магния - для чего, как и когда он используется?" На этот вопрос Вы получите ответ когда перейдете к более продвинутым синтезам, с использованием дополнительных стадий.
Добавление к процессу рефлюкса. Осушение растворов амина безводным сульфатом магния.
Поднятие качества и процента выхода продукта.
3.1 Рефлюкс.
После проведения стадии номер три - восстановления, колбу с реакционной массой не снимая обратного холодильника и проточного охлаждения помешают на водяну баню (ставять в кастрюлю с водой на грани кипения ~ < 80 градусов) и при минимальном перемешивании удерживают в течении часа. При этом, за счет внешней дополнительной тепловой энергии повышается хаотические движение молекул в нашей рекционной массе, фольга более полно и до конца прореагирует с образование "дополнительного" амина (амфетамина). Но тут есть и обратная сторона медали - при температурах свыше 70-ти градусов, наша хрупкая, не обросшая жирком (кислотным остатком) и полученная восстановлением органика - молекула амфетамина, имеет тенденцию к вступлению в побочные реакции и термическому разрушению. В том и в другом случае это даёт цветовые примеси - так называемый "розовый" или амфетамин "апельсин", имеющие свои психоактивные спецэффекты.
4.1 Осущение экстракта - основнания амина в растворах безводным сульфатом магния.
По прошестию четвертой стадии мы имеем два раствора - экстракта амина в ИПСе и в петролейном эфире. Эти растворители, спирт и эфир, проявляют свойство гигроскопичности - они прихватыватют с собой воду, в которой растворены различные побочные продукты после восстановления. Часть воды, вместе с побочными продуктами конечно же, мы смогли убрать с помощью заморозки - при падении температуры это свойство проявляется в меньшей степени, соответсвенно вода отделяется. Чтобы убрать остатки, дополнительно применяют химический метод с использованием более гигроскопичного твердого вещества, в нашем случае безводного сульфата магния. Делается это следующим образом: измельченный сульфат магния чуть больше, чем до половины объёма насыпают в фильтровальные воронки, включают вакуум и проливают через него наши растворы - экстракты. При этом сульфат магния становиться 3-ех, 5-ти и даже 7-ми водной молекулой (как медный купорос, только без изменения цвета, думаю Вам знакомо), а растворители практически абсолютированными. После пролива с осущением, когда капли с воронок прекращают капать, вакуум отключают, растворы-экстракты объединяют и передают на следующую стадию, а сульфат магния либо осущают для повторного использования тщательным прокаливанием при высокой температуре или же просто выкидывают. При осущении растворо сульфат магния УБИРАЕТ избыток солей ртути растворенные в воде!
При правильном и грамотном добавлении данных стадий в процесс, на выходе мы получаем продукт, качеством выше среднего. (чистота соли амфетамина выше среднего)
Дополнительная очистка неполярными органическими растворителями.
Данная стадия применяется непосредственно тогда, когда польза от неё превышает вред. Поясню: уже готовый продукт, полученный на последней описанной стадии, мы фактически будет очищать (растирать) в ещё одном растворителе, конкретно в ледянном химически чистом ацетоне (диметилкетон или пропанон-2 ХЧ). Дело в том, что соли амфетамина в нём частично растворимы, а возможные содержащиеся примеси и загрязнители хорошо растворимы. То есть насколько бы это полезно не было, часть нормального выхода теряется.
Целесообразно включать данную стадию в процесс, когда:
а.) на выходе мы имеем продукт не товарного качества по запаху, констистенции, цвету, вкусу, кислотности или психоактивным свойствам.
б.) имеет смысл поднять общую конечную чистоту на 2 - 5% при этом потеряв 10 - 25% выхода по массе.
По пункту "а", это делается следующим образом: грязный выход помещают в ступку и заливают минимальным количеством ледяного ацетона (0 градусов) так чтобы слегка покрыть края. Пестиком тщательно перетираю порошок в растворителе с образованием "молочной" суспензии. После чего субстанцию отправляют на вакуумную фильтрацию и повторяют стадию фильтрования/сушки продукта.
По пункту б, чтобы минимизировать потери, имеет смысл делать так - проливать ледяной ацетон через сухой порошок с тщательным перемешиванием на установке вакуумного фильтрования. Порошок должен быть в фильтровальных воронках. После же повторить сушку.
Если данная стадия грамотно добавлена в процесс по причине "б", то на выходе уже мы получаем продукт высокого качества (высокой чистоты).
Как сделать амфетамин (фен) самому.
Восстановление 1-фенил-2-нитропропена
в присутствии ЛУК на амальгаме аллюминия.
1. Получение нитрата ртути.
К сожалению по ряду причин му не можем включать в наборы ртуть или соли ртути. Вам придется приобретать её самостоятельно.
В чистом виде Вам её так же никто не продаст, поэтому необходимо прибегнуть к хитрости - покупать ртутные термометры.
На каждые 0,5 л раствора ФНП в ЛУКе и ИПСе Вам потребуется 2 обычных градусника. Аккуратно в высоком и широком стеклянном стакане,
узкогубцами надламываем кончик градусника, чтобы ртуть вылилась в стакан. Желательна хорошая вытяжка или маска хим.защиты т.к. пары ртути крайне опасны.
После того как оба градусника опустошены не мешкая заливаем 10 мл азотной кислоты из набора, так чтобы покрыть ртуть полностью. Возможно придется наклонить стакан. Начинается химическая реакция с выделением газа и изменением цвета раствора.
После того как ртуть полностью раствориться, а цвет раствора станет изумрудного цвета нитрат ртути готов. Выбираем его в шприц и плотно закупориваем.
2. Амальгимирование аллюминия.
Аллюминий - сильный восстановитель, но он покрыт оксидной пленкой.
Чтобы снять пленку и "активировать" его восстановительные свойства применяют водорастворимые соли ртути, в нашем случае нитрат.
В 5л колбу рвут пишевую фольгу средней толщины кусочками примерно 2x2см.
Резать нельзя т.к. края слипаются и площадь вступающей в реакцию фольги сильно уменьшается тем самым снижая конечный выход.
Фольга должна попасть в колбу непомятая. Фольги нужно нарвать по весу чуть больше, чем ФНП. На 0,5л раствора нужно 40 грамм.
После чего фольга заливается дистилированной водой так чтобы слегка покрыть края.
Добавляем туда наш нитрат ртути и на низких оборотах магнитной мешалки наблюдаем реакцию амальгимированния аллюминия -
выделение мелких пузырьков газа и изменение цвета жидкости (станет серой) и изменение светоотражающих свойств аллюминия.
Признаком готовности амальгамы является полное изменение цвета жидкости - она станет серой, наличие небольшого количества шлама
на дне - небольших кусочков аллюминия, и вся поверность будет покрыта мельчайшими пузырьками, произойдет это через 15-20 минут после добавления нитрата.
3. Восстановление
Итак по предыдущему пункту у нас подготовленна амальгама, через марлю сливаем всю жидкость в утиль не допуская потерь драгоценной фольги.
Заливаем ещё раз чистой водой и повторяем процедуру. Это необходимо сделать чтобы избавиться от остатков не прореагировавшего нитрата ртути.
К этому моменту у нас должно быть готово охлаждение: ванна с ледянной водой, а лучше снегом и льдом.
Заливаем в колбу 100..120 мл ледяной воды и порционно, не более 250 мл за раз добавляем раствор ФНП к амальгаме, следом за ним бросаем в колбу 50 г льда (50 мл ледяной воды) - при сильно обильной экзотерме и закрываем ОХ(обратным холодильником)
с проточной холодной водой. Начинается сильная экзотермическая реакция, при этом необходимо выпольнить две задачи:
1. Удержать температуру не выше 60 градусов, в противном случае выход будет низким
2. Тщательно перемешивать смесь
По прошествию первых 15 - 30-ти минут экзотерма спадет, и можно будет прекратить активное охлаждение колбы с реакционной смесью.
При этом реакция восстановления будет идти дальше - это будет заметно по мелким пузыркам по всей поверхности реакционной массы.
По времени весь процесс занимает около двух - трёх часов. Признаком того, что реакция прошла является отсутсвия какого-либо нагрева колбы и реакционной массы и полное прекращение выделения газа - отсутствие пузырьков на поверхности даже при перемешивании. Доводить реакцию удобно на магнитной мешалке без нагрева. Тем не менее, реакционная масса может быть очень густой и толком не промешиваться, поэтому переодические тщательные встряхивания колбы руками обязательны (раз в 5-15 минут).
4. Выделение основания амина
Заблаговременно подготавливается насыщенный раствор щелочи (NaOH) в воде. >50 г NaOH на 100 мл H2O. По объему необходимо около 300 мл р-ра на 500 мл ФНП в ЛУК и ИПСе.
При растворении щелочи раствор будет нагреваться. Но, перед пременением, его необходимо остудить до комнатной температуры. После чего можно приступать к щелочению.
В полученую на предыдущей стадии реакционную массу, порционно, тщательно перемешивая и не допуская нагрева, добавляют подготовленный раствор щелочи.
При достижении pH > 10 будет происходить заметное на глаз отделение прозрачного слоя - основания амина в изопропиловом спирте (ИПСе). Возможно загустение смеси - явный признак что надо добавить ещё щелочи.
Продолжаем щелочение пока pH не достигнет значения 14. Щелочь также должна добить не прорегировавшие остатки алюминевой фольги. После чего переливаем все содержимое в делительные воронки. Ждём около получаса до полного разделения слоев и остывания Rm. После чего начинаем сливать шлам в химстакан. Шлам мы не выбрасываем, так как там ещё есть продукт. Идеально будет налить его в коническую колбу подходщего размера + 400 мл для "запаса". Добавляем к шламу в колбе 250 мл петролейного эфира, тщательно перемешиваем и встряхиваем в течении 3 - 5ти минут, после чего отделяем прозрачный эфир на воронках в отдельную чистую тару - химстакан. Полученные экстракты ставим в морозильную камеру или иное применяемое охлаждение. Ожидаем достижение отметки растворов в ноль градусов. После охлаждения, снизу в растворах можно будет наблюдать "соплю" - это прихваченные побочные продукты реакции. Их также необходимо отделить. Сделать это можно простым переливанием в другой хим.стакан, при этом потерять немного экстракта. Это лучше чем допустить попадание "сопли" дальше. После чего можно переходить к следующему этапу.
5. Кисление. Образование соли амфетамина (сульфат или фосфат).
Полученные на предыдущем этапе холодные экстракты объединяют, слив отдельно около 1 / 4 от всего объёма на случай, необходимости экстренного спасения продукта при перекислении (неподкисленная часть экстракта при этом резко вливается в перекисленную). Вообще кисление это целое исскуство и один из самых ответственных моментов, так как на этом этапе очень велик риск потерять разом все предыдущие труды, старанее, а главное затраченные на процесс время и усилия.
Удобней всего кислить в большом химстакане с использованием капельной воронки или большого 10 или 20 мл шприца, без резиновой прокладки на поршне. Несмотря на наличие в pH-метрах функции автоматической коррекции значения под температуру раствора и окружающей среды ожидают достижения растворами комнатной температуры - 20 градусов для более точного измерения. После чего проводится контрольное измерение значения pH. Оно должно быть в пределах 10.1 - 11.2 Меньше - означает низкий выход, больше - подозрение на то, что в экстракт попало лишнее.
Также у Вас должен быть специальный щуп-электрод для агрессивных сред - со стеклянным наконечником. Металический внесёт примеси в конечный продукт. При использовании серной кислоты, её необходимо предварительно разбавить ХЧ ацетоном в пропорции 1 к 5-ти. На одну часть кислоты пять частей ацетона по объёму. Ортофосфорную используют концентрированую.
Приступаем:
При тщательном перемешивании к экстракту капельно(!) добавляют несколько капель кислоты. Будет заметное на глаз отделение осадка - образование соли. После добавления, раствор тщательно перемешивают, ожидают несколько минут и проводят измерение с ожиданием стабилизации показания. В начале кисления разумней добавлять большее количество капель, а при подходе к pH 7,5 - 8 переходить на добавление кислоты буквально по капле. В идеале мы останавливаем процесс на отметке 6.0 - 6.5. При особой жадности, с риском получить не стабильный скоропортящийся продукт и не малым шансом испортить всё - 5.5. В первые разы настоятельно рекомендую отфильтровать выход на отметке pH=7. Учтите, что количество продукта, которое можно получить при переходе показателя от 7-ми к идеалу не щадно мало, а риск перекислить и потерять всё возрастает с каждой каплей. Лучше докислить раствор, когда большая часть продукта из него выделена.
6. Фильтрование и сушка. Получение готового продукта.
Полученную на предыдущем этапе "молочную" субстанцию разливают в фильтровальные воронки вакуумной установки. После чего аппарат включают. Наблюдается отделение растворителей от соли, ожидают пока в колбы аппарата перестанут падать капли. Аппарат выключают, продукт достают из воронок и мельчат. Почти сухой порошок снова высыпают в фильтровальные воронки и легонько прикрывая их сверху, создавая герметичность и отрицательное давление, "высасывают" последние капли растворителей. Порошок уже окончательно достают, измельчают и просушивают на воздухе до готовности. После, рекомендую дополнительно измельчить его в кофемолке и затем уже взвесить. Хранить в холоде герметично упакованным для максимального сохранения потребительских свойств. В результате на выходе мы имеем средний по качеству амфетамин.
Этим способом я рекомендую попробовать получить Вам ваш первый продукт. При положительном результате, мы усложним задачу и добавим в процесс дополнительные стадии. И далее по нарастающей. Во избежание ошибок, а также для работы над ними, ведите лабораторный журнал или дневник. Идеал это фото или видео документация с описанием действий. По дополнительным стадиям постараюсь дописать методику до сегоднящнего вечера по Мск. Ещё у меня было видео, тоже постараюсь найти и выложить.
После прочтения и первых опытов по синтезу амфетамина используя пропись выше или самый простой способ, у Вас должен был возникнуть вопрос: "В наборе присутствует безводный сульфат магния - для чего, как и когда он используется?" На этот вопрос Вы получите ответ когда перейдете к более продвинутым синтезам, с использованием дополнительных стадий.
Добавление к процессу рефлюкса. Осушение растворов амина безводным сульфатом магния.
Поднятие качества и процента выхода продукта.
3.1 Рефлюкс.
После проведения стадии номер три - восстановления, колбу с реакционной массой не снимая обратного холодильника и проточного охлаждения помешают на водяну баню (ставять в кастрюлю с водой на грани кипения ~ < 80 градусов) и при минимальном перемешивании удерживают в течении часа. При этом, за счет внешней дополнительной тепловой энергии повышается хаотические движение молекул в нашей рекционной массе, фольга более полно и до конца прореагирует с образование "дополнительного" амина (амфетамина). Но тут есть и обратная сторона медали - при температурах свыше 70-ти градусов, наша хрупкая, не обросшая жирком (кислотным остатком) и полученная восстановлением органика - молекула амфетамина, имеет тенденцию к вступлению в побочные реакции и термическому разрушению. В том и в другом случае это даёт цветовые примеси - так называемый "розовый" или амфетамин "апельсин", имеющие свои психоактивные спецэффекты.
4.1 Осущение экстракта - основнания амина в растворах безводным сульфатом магния.
По прошестию четвертой стадии мы имеем два раствора - экстракта амина в ИПСе и в петролейном эфире. Эти растворители, спирт и эфир, проявляют свойство гигроскопичности - они прихватыватют с собой воду, в которой растворены различные побочные продукты после восстановления. Часть воды, вместе с побочными продуктами конечно же, мы смогли убрать с помощью заморозки - при падении температуры это свойство проявляется в меньшей степени, соответсвенно вода отделяется. Чтобы убрать остатки, дополнительно применяют химический метод с использованием более гигроскопичного твердого вещества, в нашем случае безводного сульфата магния. Делается это следующим образом: измельченный сульфат магния чуть больше, чем до половины объёма насыпают в фильтровальные воронки, включают вакуум и проливают через него наши растворы - экстракты. При этом сульфат магния становиться 3-ех, 5-ти и даже 7-ми водной молекулой (как медный купорос, только без изменения цвета, думаю Вам знакомо), а растворители практически абсолютированными. После пролива с осущением, когда капли с воронок прекращают капать, вакуум отключают, растворы-экстракты объединяют и передают на следующую стадию, а сульфат магния либо осущают для повторного использования тщательным прокаливанием при высокой температуре или же просто выкидывают. При осущении растворо сульфат магния УБИРАЕТ избыток солей ртути растворенные в воде!
При правильном и грамотном добавлении данных стадий в процесс, на выходе мы получаем продукт, качеством выше среднего. (чистота соли амфетамина выше среднего)
Дополнительная очистка неполярными органическими растворителями.
Данная стадия применяется непосредственно тогда, когда польза от неё превышает вред. Поясню: уже готовый продукт, полученный на последней описанной стадии, мы фактически будет очищать (растирать) в ещё одном растворителе, конкретно в ледянном химически чистом ацетоне (диметилкетон или пропанон-2 ХЧ). Дело в том, что соли амфетамина в нём частично растворимы, а возможные содержащиеся примеси и загрязнители хорошо растворимы. То есть насколько бы это полезно не было, часть нормального выхода теряется.
Целесообразно включать данную стадию в процесс, когда:
а.) на выходе мы имеем продукт не товарного качества по запаху, констистенции, цвету, вкусу, кислотности или психоактивным свойствам.
б.) имеет смысл поднять общую конечную чистоту на 2 - 5% при этом потеряв 10 - 25% выхода по массе.
По пункту "а", это делается следующим образом: грязный выход помещают в ступку и заливают минимальным количеством ледяного ацетона (0 градусов) так чтобы слегка покрыть края. Пестиком тщательно перетираю порошок в растворителе с образованием "молочной" суспензии. После чего субстанцию отправляют на вакуумную фильтрацию и повторяют стадию фильтрования/сушки продукта.
По пункту б, чтобы минимизировать потери, имеет смысл делать так - проливать ледяной ацетон через сухой порошок с тщательным перемешиванием на установке вакуумного фильтрования. Порошок должен быть в фильтровальных воронках. После же повторить сушку.
Если данная стадия грамотно добавлена в процесс по причине "б", то на выходе уже мы получаем продукт высокого качества (высокой чистоты).
